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        EZsepTMWAX固相萃取柱在食品接觸材料中全氟化合物測定中的應(yīng)用

        更新時(shí)間:2023-04-12       點(diǎn)擊次數(shù):2013

        前言

        在食品接觸材料領(lǐng)域,全氟化合物廣泛用于不粘鍋、紙制品等防水防油涂層。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,發(fā)現(xiàn)FPAS尤其是PFOA和PFOS廣泛存在于環(huán)境以及生物體中,包括人體的血清、母乳、肝組織中,相關(guān)的實(shí)驗(yàn)表明,全氟化合物對生物體具有肝臟毒性、遺傳毒性、免疫毒性以及致癌性,而膳食攝入是人體全氟化合物暴露的主要途徑,因此,食品接觸材料中的PFOA和PFOS所帶來的食品安全問題日益受到重視。

        本文參考《GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定》提供的方法,使用快速溶劑萃取儀和全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng),對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和凈化,并用液相色譜分離,電噴霧離子源(ESI)電離,多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)檢測。方法中測試的PFOS和PFOA的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R分別為0.9998和0.9995,加標(biāo)回收率分別為86.3%和90.7%,RSD分別為6.5%和4.2%,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求酚A的凈化,且效果良好。

         

        1、實(shí)驗(yàn)過程

        1.1儀器與試劑

        SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)(萊伯泰科)

        SPE1000 系列全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng) 

        Flex-HPSE全自動(dòng)高效快速溶劑萃取系統(tǒng)(萊伯泰科)

        Flex-HPSE-全自動(dòng)高效快速溶劑萃取儀32 

        EV400VAC旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(萊伯泰科)

        EV400-VAC 

        M64高通量平行濃縮儀(萊伯泰科)

        M64-全自動(dòng)高通量平行濃縮儀32 

        SCIEX Exion LC™液相系統(tǒng)+Triple Quad™4500質(zhì)譜系統(tǒng)(SCIEX)

        甲醇、乙腈(色譜純,F(xiàn)ischer 公司)

        5mmol乙酸銨、25mmol乙酸銨(PH=4)、硅藻土

        EZsepTMWAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號(hào):PZ12103)

        1.2工作液配制

        用甲醇稀釋PFOA、PFOS混合標(biāo)準(zhǔn)工作液和同位素內(nèi)標(biāo)混合工作溶液,配制PFOA和PFOS濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的系列PFOA、PFOS和同位素內(nèi)標(biāo)(內(nèi)標(biāo)濃度均為5ng/mL)混合工作溶液。 

        1.3 實(shí)驗(yàn)部分

        1.3.1 樣品制備

        準(zhǔn)確稱取1g樣品,與3g硅藻土混勻后裝填至10mL快速溶劑萃取池中,按照下圖方法進(jìn)行萃取,將收集液旋蒸濃縮至約0.5mL(真空度150mbar、100rmp),加10mL水,混勻待凈化。

        1.3.2 凈化與濃縮 

        IMG_256 

        EZsepTMWAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號(hào):PZ12103)依次用5mL0.1%氨水甲醇和5mL甲醇、5mL水進(jìn)行活化,取全部溶液上樣,上樣結(jié)束后用5mL 25mmol乙酸銨緩沖液和3mL甲醇淋洗萃取柱,最后用4mL L0.1%氨水甲醇洗脫。

        洗脫液在40℃,1psi條件下進(jìn)行氮吹至近干,加入1mL甲醇復(fù)溶,渦旋混勻,0.22μm濾膜過濾,待檢測。

        1.3.3 LC-MS/MS分析

        色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm)

        柱溫:35℃

        進(jìn)樣量:5uL

        流動(dòng)相:乙腈:2mmol/L乙酸銨,梯度洗脫條件見表1

        流速:0.3mL/min

        表1 液相色譜梯度洗脫條件

        IMG_257 

        離子源:電噴霧離子源(ESI)

        掃描極性:負(fù)離子掃描

        掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)

        IS電壓:-4500V;氣簾氣CUR:40psi;霧化氣GS1

        16psi;輔助氣:0psi

        源溫度TEM:100℃

        監(jiān)測離子對信息與碰撞能量見表2

        表2  離子對信息與碰撞電壓/V

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        2、測定結(jié)果

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        圖1標(biāo)準(zhǔn)樣品總離子流圖

        IMG_260 

        圖2空白樣品總離子流圖

        IMG_261 

        圖3加標(biāo)樣品總離子流圖

         

        3.結(jié)論

        本次實(shí)驗(yàn)展示了一種使用EZsepTMWAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號(hào):PZ12103)對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和凈化,并用液相色譜分離,電噴霧離子源(ESI)電離,多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)進(jìn)行檢測。方法中測試的PFOS和PFOA的加標(biāo)回收率分別為86.3%和90.7%,RSD分別為6.5%和4.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,EZsepTMWAX在食品接觸材料及制品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定中具有良好的選擇性,整體方法高效、準(zhǔn)確、靈敏度高。表3 加標(biāo)回收率結(jié)果

        IMG_262 

         

        4.參考文獻(xiàn)

        GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定 


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